GB_T 15057.6-1994
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ID： |
09DABE27438A4184B8D8DB03207F3C94 |
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文件大小(MB)： |
0.08 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-6-3 |
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中华人民共和国国家标准,化工用石灰石中铁含量的测定,邻 菲哆琳分光光度法,GB/T 1 5057.6一94,Li me st on ef orc hemicali ndustry,- D et er m ination of iron content,-Phenanthroiine spectrophotometric method, 主题内容与适用范围,本标准规定了邻菲呷琳分光光度法测定铁的含量,本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定，测定范围(以三氧化二铁计算)为。.0500'1%0,2 引用标准,GB 6 68 2 分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分),3 方法提要,试样 经 碳 酸钠一翻酸混合熔剂熔融，水浸取，酸化，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸按调节pH-4时,亚铁与邻菲锣琳生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度,4 试剂和溶液,本标 准 中 所用水应符合GB6 682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂,4.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB 639)与I份翻酸(GB 628)研细，混匀.,4.2 盐酸(GB 622):1+1溶液,4.3 乙酸按(GB1 292):200g/L溶液,4.4 抗坏血酸:20g/L溶液(使用前配制),4.5 邻菲呷琳(GB1 293):lg/L溶液。称取0.Ig 邻菲呷啡溶于lOm L乙醇(GB6 79)，加90mL水混匀,保存于暗处，保存时，如果溶液着色应重新配制,4.6 三氧化二铁标准溶液:500iag/mL。称取3.02 0g硫酸铁铁[NH4Fe(S 0,)2 .12H20](GB1 279)溶解,于200mL水中，加20mL硫酸(GB 625)1+1溶液，移人IOOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液,lml含500tAg三氧化二铁,4.7 三氧化二铁标准溶液:50pg/mL。吸取50.OO nxL三氧化二铁标准溶液(4.6),置于500mL容量瓶,中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50pg三氧化二铁,5 仪器,分光 光 度 计:应符合GB/T 9721之规定,国家技术监督局1994一05一05批准1995一02一01实施,GB/T 1 5057. 6一94,6 试样,实验室样品通过125Fm试验筛(GB 6003)，于105-110℃ 干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室,温,了分析步吸,7.1 按表1的规定称取试样，精确至。.00 0l g，置于铂琳jig中。同时做空白试验,表 1,三级化二铁(FeiO,)含量，写称取试样量,g,0.05-0.40,> 0. 40- 1. 00 0.15,7.2 加入2g混合熔剂(4.1),混匀，再砚盖lg混合熔剂，盖上增塌盖并留一缝隙，置于高温炉中，由低,温升至9500C，保持lOm in，取出，冷却。将增祸置于200mL烧杯中，加40mL热水、15mL盐酸(4.2)，低,温加热浸出熔融物，用水洗出增锅。继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释,至刻度，摇匀。吸取25.OO mL试液置于100mL容量瓶中，补加水至50mL,7.3 加5.Om L抗坏血酸溶液(4.4)，摇匀，放置5min。加5.Om L乙酸按溶液(4.3),10.OmL邻菲IT#r,溶液(4-5)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀,7.4 30min后用lcm吸收池，于分光光度计波长510nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度,8 工作曲线的绘制,量取 0.0 0 ,1.00 ,2. 00 ,4.00 ,6.00 ,8.OO mL三氧化二铁标准溶液(4.7)分别置于一组100mL容量,瓶中，加人1.Om L盐酸溶液(4.2)，用水稀释至50mL。以下按7.3, 7. 4 条步孩进行，其中以试剂空白作,参比，测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,9 分析结果的衰述,以质 量 百 分数表示的三氧化二铁(FeZO,)含量(x)按下式计算:,MI X 1 0 -6,‘一m刃攀,iv v,X 100=,m,X 4X 10-4,力,式中:mi— 从工作曲线上查得的三氧化二铁量，[AB;,m— 试样的质量，9,10 允许差,取平 行 分 析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许,差,表2,三舰化二铁(Fe203)含A 允许差,0.05^-0.15 0.02,>0. 15^0. 50,>0. 50-1. 00,Gs/T 1 5057. 6一94,附加说明:,本标准由中华人民共和国化学工业部提出,本标准由化工部化工矿山设计研究院归口,本标准由化工部化工矿山设计研究院负责起草,本标准主要起草人许秀兰、李东好,本标准参照采用fl本工业标准1is M8850-1982(石灰石分析方法》……
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